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金的物相分析

2020-01-29 11:137610矿石化验

金在地壳中的平均含量为4×10-9,金的工业矿物主要有自然金属和金属互化物,如银金矿(AgAu)、金银矿(AuAg)等。在自然界金常与黄铁矿、毒砂、黝铜矿、黄铜矿、方铅矿、闪锌矿、辉锑矿等共生。由于金矿床中的金98%以上通常呈元素金状态存在,因此,金的物相分析不是查明金本身的相态,而是要查明金呈裸露,半裸璐状态以及在各种载体矿物中呈包裹体状态的量。

金的物相分析提供了三个分析流程。第一个分析流程适用于化探样品中金的物相分析,可测定裸露和半裸露自然金、碳酸盐矿物包裹金、铅锌铜硫化物包裹金、褐铁矿包裹金、黄铁矿包裹金和石英、硅酸盐包裹金等六相。方法也可用于低品位金的矿石,分析流程见图1.7。第二个分析流程适用于金含量较高的矿石,可测定单体自然金、连生体金、硫化物包裹金和硅酸盐石英包裹金四相。分析流程见图1.7。第三个分析流程是测定可氰化金,它主要为确定含金矿石能被氰化法提取金的程度。

一、化探样品中金的物相分析

方法提要

应用I2-NH4I溶液浸取裸露与半裸露自然金,残渣用稀HC104先溶出碳酸盐,其包裹的自然金再用I2-NH4I溶液溶解分离。测定碳酸盐包裹金残渣用溴-甲醇浸取铅锌铜硫化矿物包裹金,残渣继用含有SnC12的HCl(1+1)溶去褐铁矿后,用I2-NH4I溶液浸取被其包裹的自然金,残渣经灰化,在480-500℃灼烧1h后,再用I2-NH4I溶液浸取黄铁矿包裹金,最后残渣为石英和硅酸盐包裹金。分相后各相浸取液视含量不同用FAAS法或石墨炉原子吸收(GFAAS)法测定。当Au总量为10×10-9时,即可进行分相测定,每相的测定限为10-9。本法适用于一般金矿石和化探试样中Au的斌存状态查定。分析流程见图1.8。

试剂配制

浸取剂 Au Ⅰ 50g/L I2-100g/L NH4I溶液。

浸取剂 Au Ⅱ HC104(1+99)。

浸取剂 Au Ⅲ 溴-甲醇(5+95)。

浸取剂 Au Ⅳ 10g/L SnCl2·2H2O的HCl(1+1)溶液。

分析步骤

(1)裸露和半裸露自然金的测定。称取10g粒径小于0.075mm的试样于250mL锥形瓶中。加入50mL浸取剂Au I,室温振荡1h,抽滤,用水洗残渣2~3次(残渣连同滤纸转入原锥形瓶中)。滤液转入300mL烧杯中,先蒸发除去大部分I2,然后加HN03将I2赶尽,并蒸发至干。加入20mL王水(1+1),煮沸片刻,转入200mL锥形瓶中,并用水稀释至约90mL。投入一块泡塑(约0.1g),室温振荡30min富集分离Au,视含量不同用FAAS法或GFAAS法测定Au。

(2)碳酸盐包裹金的测定。向残渣中加入150mL浸取剂Au Ⅱ,置沸水浴上加热1h,需要时滴加稀HC104,保持溶液pH=1~2。冷后抽滤,用水洗锥形瓶和残渣2~3次,滤液保留。向残渣中加50mL浸取剂Au I,室温振荡1h,抽滤,将两次滤液合并,按(1)测定Au。

(3)铅锌铜硫化矿物包裹金的测定。向残渣中加入50mL浸取剂Au Ⅲ。室温振荡1h。抽滤,用水洗至滤液无黄色,向滤液中加入5mL HN03,在低温电炉上蒸发,除Br2至干,加入20mL王水(1+1),按(1)测定Au。

(4)褐铁矿包裹金的测定。向上节残渣中加入70mL浸取剂Au Ⅳ(不断滴加SnCl2溶液,保持溶液无黄色),室温振荡1h。抽滤,用HC1(1+99)洗2~3次,滤液弃去。向残渣中加入60mL浸取剂Au I,室温振荡1h,以下同(1)测定Au。

(5)黄铁矿包裹金的测定。残渣在50mL瓷坩埚中灰化,在480~500℃马弗炉中灼烧lh。冷后转入200mL锥形瓶中,加入50mL浸取剂Au I,室温振荡1h,以下同(1)测定Au。

(6)石英、硅酸盐包裹金的测定。最后的残渣收入50mL瓷坩埚中灰化,在650℃灼烧20~30min。冷后将残渣转入聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL HF、10mL HNO3,加热微沸1~2h后蒸发至干。再加入10mL HF、 10mL HNO3,加热并放置过夜,次日蒸发至干。加入30mL王水(1+1),加热微沸30min,至体积20mL左右,取下,冷后用水转入200mL锥形瓶中,稀释至90mL,以下同(1)测定Au。

注意事项

做化探样品中Au物相分析时,可用10g/L I2-20g/L NH4I溶液代替浸取剂Au I。加入泡塑量可为0.1 g左右。

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